汽车内饰件voc挥发性有机物分析采样方法

汽车内饰VOC含量分析采样方法
 
       VOCs即英文volatile organic compounds 的缩写，是多种挥发性有机化合物的总称。常见的VOCs种类有苯、甲苯、二甲苯、对-二氯苯 、乙苯 、苯乙烯、甲醛、乙醛 等100多种。由于汽车空间狭小，空气流通缓慢，因此极易使车内VOC浓度超标，高浓度的VOC会使驾驶员出现乏力、头晕等中毒症状。VOC可以说是隐形的杀手，时刻威胁着身体健康。为此，国外制定了相应的车内空气质量技术标准，防治车内VOC含量的超标，如VDA276、ISO 12219等。国内在2012年推出GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》作为推荐标准，在2014年将其制定为强制标准。为了保证整车车内的空气质量符合GB/T 27630的要求，一些具有社会责任感和技术领先的汽车制造商开始从源头上消减车内VOCs的散发， 对汽车内饰件、车内附件和辅料用材建立技术规范和进行质量监控，对汽车内饰部件及其材料的VOC含量进行检测和控制，这项检测工作主要包括采样和样品分析两个步骤。本文将针对采样方法进行特别介绍。
 
       汽车内饰零部件及其材料VOC含量分析的采样方法一般有5种：采样袋法、检测舱法、顶空法、热解析法和甲醛挥发法。
1.采样袋法
      采样袋法多为日系车企使用。本方法进行VOC采样使用的采样袋由厚度为0.05mm的聚氟乙烯(PVF)制成，根据采样袋容积分为大袋子和小袋子两种方法，分别用于测量总成零部件和材料的VOC含量。采样袋法主要被日系主机厂（包括丰田、日产和铃木等）及其合资企业采用。该方法有如下的优缺点：
1.1优点：
l  检测对象可以是零部件、总成，也可以是材料。
l  可以同时采集用于检测苯烃类有机组分和检测醛酮组分的气体样品。
l  本采样方法关于零部件、总成的VOC含量分析的采样与HJ/T 400-2017《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》中车内空气VOC含量分析的采样方法相似，这样有利于建立整车车内空气质量技术要求与零部件/总成的VOC含量技术要求的对应关系。
1.2 缺点
l  由于采样袋使用次数有限，且需要消耗一次性的DNPH吸附管，因此与其它几种采样方法相比，采样袋法的测试成本较高，仅次于检测舱法。
l  与检测舱法相比，采样袋法无法实时监控零部件、总成的VOC挥发情况。
 
       总体而言，采样袋法是一种较为简便的测量零部件、总成VOC的采样方法，适合汽车企业和零部件供应商对零部件、总成的VOC含量进行检测和控制。
 
2.检测舱法
       检测舱法的试验空间是一个体积为（1±0.05）m³的密闭空间，内部装有调节空气均匀度的装置和样品支架。为了调节空气交换率，试验箱上安装有进气管和排气管。使用试验气体（丙烷）和氮气对火焰离子探测仪进行校准，压缩空气需经过湿度调节装置以规定的湿度通入检测舱。
美国通用汽车公司、德国的大众汽车公司和宝马汽车公司等汽车企业及其合资企业采用此方法进行零部件的VOC检测。该方法有以下优点：
u  检测舱法可以实时监测舱内总的VOC含量水平，能够研究零部件的VOC含量随时间变化的规律。
u  本方法除了可以检测苯烃类和醛酮类挥发性有机化合物以外，还可以进行雾化检测。

       本方法能够检测的试验项目在所有采样方法中是最多的，检测成本很高。达到同样的密封性要求，检测舱的密封成本比采样袋的密封成本高很多；采样舱的内表面材料需要采用既不会产生挥发性有机物，也不会吸附挥发性有机物的不锈钢材料；实时在线检测的FID检测器的进气量小、价格昂贵。因此，无论从设备投资成本还是从使用成本来说，检测舱法都是最高的。只有规模较大、实力较强的汽车企业和第三方实验室才有能力配备此类设备。
 
3.顶空法
       顶空法是VDA277标准推荐的一种测试方法，也是欧系汽车企业测量苯烃类挥发性有机物的常用方法。顶空法使用的设备是顶空进样器和气相色谱仪。采样方法比较简单，在顶空进样器中完成采样。从试验样品中截取2克样品放入20ml的顶空瓶中，在120℃的温度条件下保温平衡60min，然后用注射器从顶空瓶中抽取一定量的气体，并通过气相色谱仪和FID检测器对其进行分析。
       顶空法是一种比较通用的测量汽车内饰材料苯烃类挥发性有机会含量的方法。欧系大部分汽车企业均采用该方法对汽车内饰材料进行采样和检测，国内部分自主品牌汽车企业（如吉利汽车公司等）也采用顶空法。该方法有如下有点：
  本方法所取试验样品质量（2g）>热解析法所取试验样品质量（10~30mg），检测结果的代表性和一致性比热解析法更好。
  采样、检测过程简单，采样设备投资仅限于顶空进样器，且顶空瓶可以重复使用，因此测试成本较低。
但是目前GW8081、VDA277和PV3341等顶空法标准规定的分析设备均为气相色谱仪和FID检测器，而FID检测器只能检测和分析总的挥发性有机物含量，不能分析每一种苯烃类组分的含量，因此该方法测得的VOC虽能通过测试但在VDA270为标准的气味测试可能会出现气味不合格的情况。
 
4.热解析法
       热解析法是VDA278标准推荐的一种检测苯烃类VOC的方法，也是欧系汽车企业测量苯烃类挥发性有机化合物的另一种检测方法，下面以PSA公司的D105495为例进行说明。热解析法的分析过程为：从待测样品上裁取一定质量（10~30mg）的材料放入热解析管中；将热解析管放入热解析仪中进行30min的90℃热解析，试验样品挥发出来的有机物气体经过传输线进入气质联用仪；通过气质联用仪分析得到各种苯烃类挥发性有机物的含量和总的VOC含量。
       热解析法使用的分析仪器与HJ/T 400《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》标准规定的分析仪器完全一致。对国内的汽车企业来说，如果汽车内饰材料的采样和分析按照此方法进行，则整车车内的VOC含量分析和汽车内饰材料的VOC含量分析可以采用同一套分析设备进行，无需另外增加分析汽车内饰材料VOC含量的检测仪器，节约了设备采购成本，而且热解析管可以重复使用，因此本方法的测试成本较低，适合于大批量试验样品的检测和分析。
 
5.甲醛挥发法
       甲醛挥发法 是测量汽车内饰材料醛酮类挥发物含量的通用方法。甲醛挥发法的分析过程为：用1个洁净的500ml广口瓶加入50ml去离子水；从零件或材料样品中截取尺寸为60*30mm的试样，并用1根细铁丝悬挂于广口瓶内，注意试样既不能接触瓶子内壁也不能接触去离子水；用酚醛树脂瓶塞密封广口瓶后，将广口瓶放入60℃的烘箱中保温3h，在环境温度下冷却4h后，用一次性吸液管从广口瓶中吸取9ml溶液注入10ml容量瓶中，并加入1ml的DNPH溶液（6.1mol/L），使两者产生化学反应；用吸液管将反应后的溶液注入液相色谱仪的试验瓶中进行化学分析。
       甲醛挥发法是一种应用比较广泛的方法。如果采用分光光度计分析试样，则只能测量样品的甲醛挥发含量；如果采用液相色谱仪分析试样，则可以测量各种醛酮类挥发物的含量，包括GB/T 27630《乘用车内空气质量评价指南》要求的甲醛、乙醛和丙烯醛的含量。
 
5种汽车内饰零部件及材料VOC含量分析采样方法的对比

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