求解答?如题
达克罗(锌铬膜)生产中常用的十二项检测技术
项目六,涂层的硝酸铵法快速检测:
硝酸铵(NH4NO3)快速试验方法是对达克罗涂覆后固化好的涂层进行涂覆质量检验的一种方法,可作为生产中快速检测涂层质量的一种方法,受方法的限制,所获得的数据仅供参考。本试验方法主要是检验前处理的好坏:不好则很快生出红锈,其准确率为百分之九十。但结果不好,不等于盐雾实验不好。本实验三小时相当于盐雾实验一千小时,是线性关系。要考核涂层的耐蚀性,应按GB6458-86标准,中性盐雾试验既NSS试验为准。
表一:本试验相当于NSS试验的数值(仅供对比时参考)
硝酸铵快速试NSS试验
三小时无锈蚀出现一千小时无红锈出现
二小时无锈蚀出现七百二十小时无红锈出现
一小时无锈蚀出现四百八十小时无红锈出现
硝酸铵快速试液的配制方法:
在烧杯中加入一千毫升的去离子水,然后加入百分之二十硝酸铵溶液(试剂级),于烧杯中搅拌均匀。
试验步骤:将配制硝酸铵溶液的烧杯放在电炉上水浴加热至75℃±5℃,用温度计测量。
将要测试的试样用塑料绳扎牢,轻轻地浸入到硝酸铵溶液中,悬挂固定。操作中避免试样与试样、试样与烧杯壁之间不能接触。在试验期间,控制好硝酸铵溶液的温度为75℃±1℃,按一定的时间间隔观察试样的表面变化情况,并记录下观察的结果。对照表一的数值,判断试样是否合格。如果要重新做硝酸铵快速试验,必须重新按上述方法配制硝酸铵溶液。
学习了
[i=s]本帖最后由闲情于2010-9-816:12编辑[/i]
这里也有几个快速的测试方法,反应机理不详.
锌铬涂层技术质量控制和性能检测:锌铬涂层性能检测
(1)涂覆量
锌铬涂层的涂覆量是很重要的一项质量指标,它决定了涂层的厚度。在锌铬涂层处理过程中,其所有工艺条件都正确的情况下,涂覆量大小决定了锌铬涂层的耐蚀性能。
由于工件形状不同,各部位的涂覆量是不相同的,这里所测定的涂覆量是工件表面锌铬涂层的平均涂覆量。
①将涂覆后重50~180g工件(重量轻,工件可多采集,重量超过200g工件,可用试样替代)用精度0.1mg、称量200g、万分之一分析天平精确称其重量。
②精确计算工件表面积。
③将称重后工件在70~80℃下、硼(氢氧化钠)为20%的溶液中退去锌铬涂层。
④取出已剥落锌铬涂层的工件用自来水冲洗干净。
⑤将清洗干净的工件在丙酮中浸渍一下,然后热风吹干。
⑥将工件冷却后第二次称重。
⑦计算
式中mA——工件单位面积锌铬涂层涂覆量,mg/dm2;
M1——工件涂覆锌铬涂层后质量,mg/dm2
M2——工件涂覆锌铬涂层前质量,mg;
S——工件表面积,dm2。
注:
a.当工件重量过重时,可选用“测试样件”在与工件相同工艺条件下进行加工,然后测试。
b.当工件重量过于轻时,可多采集。
c.工件锌铬涂层要剥离彻底,如发现剥离不彻底时,可延长浸渍时间或更换氢氧化钠溶液。
工件涂覆量视其技术要求不同而不同,作者建议控制在240-~360mg/dm2为佳。
国家标准GB/Tl8684–2002《锌铬涂层技术条件》将涂覆量和涂层厚度分成四个级别(表3)。
表3涂覆量和涂层级别
分级
涂覆量/(mg/dm2)
涂层厚度/μm
工艺
1
2
3
4
70
160
200
300
2.O
4.6
5.8
8.6
一涂一烘
二涂二烘
二涂二烘
三涂三烘
注;涂层密度为3.5g/cm3。
(2)厚度
锌铬涂层的厚度与涂覆量是相关的,与涂覆量相同,由于工件形状不同,各部位的厚度也是不同的。
测定锌铬涂层厚度可以采用电磁测厚仪或电磁涡流测厚仪,但是由于多种因素,用电磁测厚仪或电磁涡流测厚仪测出的锌铬涂层厚度误差很大,而用电子金相显微镜测量锌铬涂层厚度是相当精确的(误差±0.8bcm),但是电子金相显微镜的试样制备程序很复杂,同时仪器价格又很昂贵,这种测量手段不适合用做生产工艺控制手段,所以国外技术标准规定:如果供需双方在合同约定中约定了这种检测方式,可以采用电子金相显微镜来测定厚度,同时供需双方还需在合同中明确工件采集部位,这是因为工件各部位的涂层厚度是不同的。
作者根据多年经验建议:
①用涂覆量除以锌铬涂层密度求出的平均厚度数值要比电磁测厚仪或电磁涡流测厚仪测出的数值要准确;
②也可以采用平均厚度与测厚仪测出厚度相对比,互相参考得出判定结果,即用电磁测厚仪测定工件三个以上测试点求出平均值;用涂层涂覆量除以锌铬涂层密度求出平均厚度,将两个测定数值相对比,互相参考判定出结果。
注:锌铬涂层干膜密度是随着涂覆量而变的,由于变化数值较小,可以不考虑,均按3.5g/cm3计算。
(3)附着强度
锌铬涂层与基体的附着强度采用划格器划格来判定,执行标准为国标GB/T9286–1998,标准规定划格器的刀刃间距lmm(如果涂层厚度超过20μm,则刀刃间距2mm)、刃锋宽度<0.05mm的专用刀具在涂层试板上横竖垂直刻划六条划痕,形成lmm×lmm正方形方格,根据方格划痕的边缘脱落情况,对照判定表判定。
①制备试板。80mm×l20mm、厚度1.5~2mm钢板。
②按技术要求涂覆锌铬涂料并固化。
③用刻划器刀器横竖在试板上刻划六条划痕,要求划破涂层至基体。
④用软毛刷轻轻沿对角线方向刷5次。
⑤根据对照表观察方格边缘涂层脱落情况,判定附着强度级别,其数值越小表示涂层附着力越好(表4)。
表4涂层附着强度判定
(4)胶带试验
锌铬涂层胶带试验是检测涂层与基体的附着强度,同时也检测涂层本身锌铬片之间的结合力,这是锌铬涂层的结构特性。胶带试验也反映锌铬涂料密度值是否正常。
①我国标准要求按GB/T5270一851.4要求进行。
②日本标准/DISK5311《锌/铬酸盐复合涂层》中要求采用宽18mm(七口于一。牌)标准胶带。
a.试验方法。用胶带黏附在试样涂层上面,并用手指揉擦排除气泡,然后在胶带端头和试片45°角度快速拉下,根据黏附在胶带上的附着物量判断结合力级别。
b.级别判定。根据黏附在胶带上附着物量与胶带试验判定图对比(图10),判定出级别,其数值越高表示附着力越好,3.5级以上为合格。
图10胶带试验判定
③德国大众汽车公司标准TL一245要求:在试样涂层上刻划十字线,要划破涂层至基体,然后用3N/cm2标准胶带(Tesaband541.65型胶带)贴在十字线截面上,用手指排除气泡,快速拉下。
判定标准。允许有轻微附着物,但不允许整个涂层和部分涂层脱落。
④法国标准测试方法与德国标准测试方法基本相同。
(5)中性盐雾试验
锌铬涂层耐中性盐雾试验的结果是其功能的最终表现,在全部的工序过程进行严格的控制,也是为了能达到这个功能要求。
锌铬涂层盐雾试验一般采用中性连续喷雾试验,各国标准中对试验原理、试剂成分、设备性能、试验操作规程都做了严格规定,如国标GB/Tl0125--1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》中规定了以下。
①化学纯试剂。氯化钠50g/L+5g/L,去离子水电导率<20μS/cm;相对密度1.0400(25℃)。
②pH值6.5~7.2。
③箱内温度35℃±2℃。
④沉降速度:24h喷雾后,每80cm2面积上为l~2mL/h。这里特别提出要注意的是:盐雾的沉降率和分布率,即每80cm2水平集雾器中沉降是(2mL±lmL)/h,而且收集的盐雾是直接落进集雾器的,而不是从试样或盐雾箱(图11)其他部位滴下的液体。
试样应以水平线倾斜60°~75°摆放,彼此不接触,而且从上面漏下的溶液不会从一个工件落到另一个工件上。
图11盐雾试验箱
以上两点有些试验人员往往会忽视而造成试验数据的不准确。
(6)复合盐雾试验方法
锌铬涂层盐雾试验除中性连续喷雾试验方法外,还有复合盐雾试验方法如下。
①
CCT—T/A
24h/周期
盐水喷雾[ω(氯化钠)5%,50℃]
17h
干燥(70℃)
3h
盐水浸渍[ω(氯化钠)5%,50℃]
2h
自然干燥(20~30℃)
2h
②
CCT—T/B
24h/周期
盐水喷雾[ω(氯化钠)5%,50℃]
lh
湿润(50℃,80%~90%)
16h
干燥(70℃)
4.5h
盐水浸渍[伽(氯化钠)5%,50℃]
lh
自然干燥(20一30℃)
1.5h
复合盐雾试验方法的条件要比连续喷雾试验苛刻。
(7)怜凝水恒温试验
本试验是测试工件在潮湿环境下的特性及防腐蚀性能。锌铬涂层冷凝水恒温试验是在恒温气候凝露人工气候试‘验箱内进行的,箱内相对湿度为l00%,空气温度(40±3)℃,由于试验箱内工件表面的温度低于试验箱内环境空气的温度,因此空气中的水分会在工件表面冷凝下来;冷凝水恒温试验仪器是很精密和贵重的,一般企业不必购置,只需委托有资质的测试单位进行即可,而且此项试验一般只在首批样件供货时进行。
国标GB/Tl8684--2002《锌铬涂层技术条件》8.5耐水试验是指将试样浸入(40±1)℃的去离子水中,连续浸240h,然后再按8.3作附着强度试验。
(8)滴黄试验
滴黄试验是检测涂层烘烤程度的一种简便方法,在更换工件、改变设定温度时及每班应进行两次测试。
测试方法:将l~2滴氨水滴在冷却的工件表面,并用秒表计时,涂层应在60s内泛黄,如果涂层烘烤不足或烘烤过度时,涂层不会泛黄。
(9)耐化学品试验
锌铬涂层耐化学品试验种类有:燃料柴油、燃料汽油、发动机润滑油、冷却剂、液压油、硫酸(5g/L,20℃)、氢氧化钠(4.3g/L,20℃)等。
试验目的是测试锌铬涂层在以上试剂中的稳定性和耐蚀性。测试方法:将涂有锌铬涂层工件或样板分别浸入上述试剂中1~8h,观察涂层是否有泡疤、脱落、变色等异常现象,本试验一般只在首批工装样件交货时进行测试,在生产控制中不需进行。
(10)溶出六价铬量试验
锌铬涂层溶出六价铬量试验是锌铬涂层技术的重要参数,它综合反映锌铬涂料、锌铬涂层涂覆工艺条件,工件锌铬涂层质量状况等全面质量状况,每班、每个品种或改变工艺条件参数及新品种工件初次制定工艺参数时应进行此项试验。
①试验方法及程序
a.将涂覆后工件质量50~180g(质量轻,工件可多采集,质量超过200g工件,可用试样替代)用精度0.1mg、称量200g、万分之一分析天平精确称其质量。
b.将称重后的工件浸渍在70~80℃的W(氯化钠)为5%的去离子水中1h(视工件大小以液面高于工件为准),并用锡纸盖住杯口。
C.待浸渍时间lh后用少量去离子水冲洗浸渍后的工件于杯内并待其冷却,备测试。
d.将浸渍后工件放在70~80℃的W(氢氧化钠)为20%溶液中退除锌铬涂层。
e.取出锌铬涂层已完全剥离的工件,用自来水清洗干净。
f.将清洗干净的工件在丙酮中浸渍一下然后热风吹干。
g.将冷却后的工件第二次精确称重。
h.精确计算工件表面积。
i.往冷却后的浸渍抽取液中依次加入盐酸lOmL、ω(碘化钾)为20%溶液5mL、ω(淀粉)为5%溶液5mL,此时溶液为紫色。
j.在搅拌的情况下用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至无色,且静置30s后不返色,记录其滴定量。
②计算
式中ωCr6+——锌铬涂层溶出六价铬量,mL/g,
V——消耗0.05mol/L硫代硫酸钠体积,mL;
f——0.05mol/L硫代硫酸钠标定系数;
mA——涂覆量,mg/dm2。
在生产控制中一般要求锌铬涂层溶出六价铬量:>22mL/g。
(11)硝酸铵快速试验
由于盐雾试验周期时间很长,在生产控制中很难用于现场控制,故国内目前流行一种硝酸铵快速测定方法来判定锌铬涂层的耐腐蚀性能。
①试验条件和方法
a.配比。ω(硝酸铵)为20%,ω(去离子水)为80%;硝酸铵为化学纯。
b.温度。水浴保持溶液(70±2)℃。
C.将工件浸渍于溶液内或部分浸渍于溶液内。
②判定标准。在规定时间内,基体不允许出现红锈。
③说明。硝酸铵快速试验用于生产控制,方法简便、快捷,但其试验结果与盐雾试验结果并不一定相同和对等,不能替代盐雾试验,同时硝酸铵快速试验并未形成标准,不能作为标准提供给客户做为质量保证书面依据,只能在生产控制中参考使用。根据作者经验,硝酸铵试验法在大多数情况下还是有效的。
④硝酸铵快速试验与中性盐雾试验对照见表5。
表5硝酸铵快速试验与中性盐雾试验对照
中性盐雾试验/h
240
360
480~500
720
1000
硝酸铵快速试验/min
30
45
60
90
120
(12)我国台湾地区采取的快速试验方法
①配比。ω(双氧水)为12%,ω(氯化钠)为9%,ω(去离子水)为79%。
②浸渍时间。2h。
③判定标准。溶液产生红褐色悬浮微粒,工件有5个以上锈斑发生时为不合格。
请问与铬是否有反应,与六价铬还是三价铬有反应?